कार्बनिक यौगिकों को क्रिस्टलीकृत कैसे करें: 11 कदम (चित्रों के साथ)

2024 लेखक: Jason Gerald | [email protected]. अंतिम बार संशोधित: 2023-12-16 11:13

क्रिस्टलीकरण (या पुन: क्रिस्टलीकरण) कार्बनिक यौगिकों के शुद्धिकरण के लिए सबसे महत्वपूर्ण तरीका है। क्रिस्टलीकरण द्वारा अशुद्धियों को दूर करने की प्रक्रिया में एक उपयुक्त गर्म विलायक में यौगिक को घोलना, घोल को ठंडा करना और इसे शुद्ध किए जाने वाले यौगिक के साथ संतृप्त करना, घोल को क्रिस्टलीकृत करना, निस्पंदन द्वारा इसे अलग करना, अवशिष्ट अशुद्धियों को दूर करने के लिए इसकी सतह को ठंडे विलायक से धोना, और सुखाने।

यह प्रक्रिया एक अच्छी तरह हवादार क्षेत्र में नियंत्रित रसायन विज्ञान प्रयोगशाला में सबसे अच्छी तरह से की जाती है। ध्यान दें कि इस प्रक्रिया में अनुप्रयोगों की एक विस्तृत श्रृंखला है, जिसमें कच्चे चीनी उत्पाद को क्रिस्टलीकृत करके और अशुद्धियों को पीछे छोड़ कर चीनी का बड़े पैमाने पर वाणिज्यिक शुद्धिकरण शामिल है।

कदम

चरण 1. एक उपयुक्त विलायक चुनें।

शब्द याद रखें "जैसे घुलता है" या सिमिलिया सिमिलीबस सॉल्वेंटूर, जिसका अर्थ है कि समान संरचना वाले पदार्थ एक दूसरे में घुल जाएंगे। उदाहरण के लिए, शर्करा और लवण पानी में घुलनशील होते हैं, तेल में नहीं - और हाइड्रोकार्बन जैसे गैर-ध्रुवीय यौगिक हेक्सेन जैसे गैर-ध्रुवीय हाइड्रोकार्बन सॉल्वैंट्स में घुल जाएंगे।

• एक आदर्श विलायक में निम्नलिखित गुण होते हैं:

  • गर्म होने पर घुलनशील यौगिक, लेकिन ठंडा होने पर घुलते नहीं हैं।
  • किसी भी अशुद्धियों को बिल्कुल भी नहीं घोलना (ताकि अशुद्ध यौगिक के घुलने पर उन्हें फ़िल्टर किया जा सके), या सभी अशुद्धियों को घोलना (ताकि वांछित यौगिक के क्रिस्टलीकृत होने पर वे घोल में रहें)।
  • यौगिकों के साथ प्रतिक्रिया नहीं करेगा।
  • नहीं जल सकता।
  • गैर विषैले।
  • सस्ता।
  • बहुत अस्थिर (इसलिए इसे आसानी से क्रिस्टल से अलग किया जा सकता है)।

• सबसे अच्छा विलायक निर्धारित करना अक्सर मुश्किल होता है, जिसे अक्सर प्रयोगात्मक रूप से प्राप्त किया जाता है, या उपलब्ध सबसे गैर-ध्रुवीय विलायक का उपयोग करके। सबसे आम सॉल्वैंट्स (सबसे ध्रुवीय से कम से कम ध्रुवीय तक) की निम्नलिखित सूची से खुद को परिचित करें। ध्यान दें कि जो सॉल्वैंट्स एक दूसरे के करीब हैं वे मिश्रित (एक दूसरे को भंग) करेंगे। सबसे अधिक उपयोग किए जाने वाले सॉल्वैंट्स बोल्ड हैं।

  • पानी (एच₂ओ) एक गैर ज्वलनशील, गैर विषैले विलायक है, और कई ध्रुवीय कार्बनिक यौगिकों को भंग कर देगा। दोष इसका उच्च क्वथनांक (100 डिग्री सेल्सियस) है, जो इसे अपेक्षाकृत गैर-वाष्पशील और क्रिस्टल से अलग करना मुश्किल बनाता है।
  • एसिटिक एसिड (सीएच.)₃सीओओएच) ऑक्सीकरण प्रतिक्रियाओं के लिए एक उपयोगी पदार्थ है, लेकिन अल्कोहल और अमाइन के साथ प्रतिक्रिया करता है, और इसलिए अलग करना मुश्किल है (क्वथनांक 118 डिग्री सेल्सियस है)।
  • डाइमिथाइल सल्फ़ोक्साइड (DMSO), मिथाइल सल्फ़ोक्साइड (CH.)₃सोच₃) मुख्य रूप से प्रतिक्रियाओं के लिए विलायक के रूप में उपयोग किया जाता है, शायद ही कभी क्रिस्टलीकरण के लिए। यह पदार्थ 189 डिग्री सेल्सियस पर उबलता है, और इसे अलग करना मुश्किल है।
  • मेथनॉल (सीएच.)₃ओह) अन्य अल्कोहल की तुलना में उच्च ध्रुवता वाले विभिन्न यौगिकों को भंग करने के लिए एक उपयोगी विलायक है। क्वथनांक: 65 डिग्री सेल्सियस। सी।
  • एसीटोन (CH3COCH3) एक बहुत अच्छा विलायक है, नुकसान यह है कि इसमें 56 डिग्री सेल्सियस का कम क्वथनांक होता है, इसलिए क्वथनांक और कमरे के तापमान पर यौगिक की घुलनशीलता में तापमान का अंतर छोटा होता है।
  • 2-ब्यूटेनोन, मिथाइल एथिल कीटोन, MEK (CH.)₃कोच₂चौधरी₃) 80 डिग्री सेल्सियस के क्वथनांक के साथ एक आदर्श विलायक है।
  • एथिल एसीटेट (सीएच.)₃कूक₂एच₅) 78 डिग्री सेल्सियस के क्वथनांक के साथ एक आदर्श विलायक है।
  • डाइक्लोरोमेथेन, मेथिलीन क्लोराइड (CH.)₂NS₂) लिग्रोइन के साथ एक विलायक भागीदार के रूप में उपयोगी है, लेकिन इसका केवल 35 डिग्री सेल्सियस का क्वथनांक एक अच्छा क्रिस्टलीकरण विलायक बनाने के लिए बहुत कम है। तथापि। इसका हिमांक -78 डिग्री सेल्सियस है। बर्फ या एसीटोन साबुन का उपयोग करना,
  • डायथाइल ईथर (सीएच.)₃चौधरी₂ओसीएच₂चौधरी₃) लिग्रोइन के साथ एक विलायक जोड़ी के रूप में उपयोगी है, लेकिन एक अच्छा क्रिस्टलीकरण विलायक बनाने के लिए इसका क्वथनांक 40 डिग्री सेल्सियस बहुत कम है।
  • मिथाइल टी-ब्यूटाइल ईथर (CH.)₃ओसी(सीएच₃)₃) एक सस्ता विलायक है, इसके उच्च क्वथनांक, 52 डिग्री सेल्सियस के कारण डायथाइल ईथर का एक अच्छा विकल्प है।
  • डाइऑक्साइन (सी₄एच₈हे₂) एक पदार्थ है जो आसानी से क्रिस्टल से अलग हो जाता है, एक हल्का कार्सिनोजेन है, पेरोक्साइड बनाता है, और इसका क्वथनांक 101 डिग्री सेल्सियस होता है।
  • टोल्यूनि (सी₆एच₅चौधरी₃) एरिल यौगिकों के क्रिस्टलीकरण के लिए एक अच्छा विलायक है और इसने पहले सबसे अधिक इस्तेमाल किए जाने वाले बेंजीन यौगिकों (कमजोर कार्सिनोजेन्स) को बदल दिया है। दोष इसका उच्च क्वथनांक है, 111 डिग्री सेल्सियस, जिससे क्रिस्टल से अलग होना मुश्किल हो जाता है।
  • पेंटेन (सी₅एच₁₂) यह गैर-ध्रुवीय यौगिकों के लिए व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है, अक्सर अन्य सॉल्वैंट्स के साथ एक जोड़ी विलायक के रूप में। इसके कम क्वथनांक का मतलब है कि बर्फ या एसीटोन के साथ संयोजन में उपयोग किए जाने पर यह विलायक अधिक उपयोगी होता है।
  • हेक्सेन (सी₆एच₁₄) गैर-ध्रुवीय यौगिकों के लिए उपयोग किया जाता है, अक्रिय, अक्सर विलायक जोड़ी के रूप में उपयोग किया जाता है, क्वथनांक 69 डिग्री सेल्सियस।
  • साइक्लोहेक्सेन (सी₆एच₁₂) हेक्सेन के समान, लेकिन सस्ता और ८१ डिग्री सेल्सियस का क्वथनांक है।
  • पेट्रोलियम ईथर एक संतृप्त हाइड्रोकार्बन मिश्रण है जिसका मुख्य घटक पेंटेन है, सस्ता है, और इसे पेंटेन के साथ परस्पर उपयोग किया जा सकता है। क्वथनांक 30-60 डिग्री सेल्सियस है।

  • लिग्रोइन एक संतृप्त हाइड्रोकार्बन मिश्रण है जिसमें हेक्सेन के गुण होते हैं।

    विलायक चुनने के चरण:

1. एक परखनली में अशुद्धता यौगिक के क्रिस्टल की एक छोटी मात्रा डालें और प्रत्येक विलायक की एक बूंद डालें, ताकि यह परखनली के किनारे से नीचे बह सके।
2. यदि परखनली में क्रिस्टल कमरे के तापमान पर तुरंत घुल जाते हैं, तो विलायक को अस्वीकार कर दें क्योंकि बड़ी मात्रा में यौगिक कम तापमान पर घुलनशील रहेगा। एक अलग विलायक का प्रयास करें।
3. यदि क्रिस्टल कमरे के तापमान पर नहीं घुलते हैं, तो टेस्ट ट्यूब को गर्म रेत के स्नान में गर्म करें और क्रिस्टल का निरीक्षण करें। यदि क्रिस्टल भंग नहीं हुए हैं तो विलायक की एक और बूंद डालें। यदि क्रिस्टल विलायक के क्वथनांक पर घुल जाते हैं और कमरे के तापमान पर ठंडा होने पर फिर से क्रिस्टलीकृत हो जाते हैं, तो आपको सही विलायक मिल गया है। यदि नहीं, तो एक और विलायक का प्रयास करें।

4. यदि, विलायक परीक्षण प्रक्रिया के बाद, कोई संतोषजनक एकल विलायक नहीं मिलता है, तो एक विलायक जोड़ी का उपयोग करें। बेहतर विलायक (एक विलायक जो क्रिस्टल को भंग करने के लिए सिद्ध किया गया है) में क्रिस्टल को भंग करें, फिर गर्म समाधान में कम अनुकूल विलायक जोड़ें जब तक कि यह बादल न हो जाए (समाधान विलेय के साथ संतृप्त हो)। विलायक जोड़े को एक दूसरे के साथ मिलाया जाना चाहिए। कुछ उपयोगी विलायक जोड़े हैं एसिटिक एसिड - पानी, इथेनॉल - पानी, डाइऑक्सेन - पानी, एसीटोन - इथेनॉल, इथेनॉल - डायथाइल ईथर, मेथनॉल - 2-ब्यूटेनोन, एथिल एसीटेट - साइक्लोहेक्सेन, एसीटोन - लिग्रोइन, एथिल एसीटेट - लिग्रोइन, डायथाइल ईथर - लिग्रोइन, डाइक्लोरोमेथेन - लिग्रोइन, टोल्यूनि - लिग्रोइन।

   

   चरण 2. अशुद्धता यौगिक को भंग करें।

   इस प्रक्रिया को करने के लिए, यौगिक को एक परखनली में डालें। विघटन में तेजी लाने के लिए बड़े क्रिस्टल को एक सरगर्मी रॉड से कुचल दें। बूंद-बूंद सॉल्वेंट डालें। अघुलनशील ठोस अशुद्धियों को अलग करने के लिए, समाधान को भंग करने के लिए अतिरिक्त विलायक का उपयोग करें और कमरे के तापमान पर ठोस अशुद्धियों को फ़िल्टर करें (चरण 4 में निस्पंदन प्रक्रिया देखें), फिर विलायक को वाष्पित करें। गर्म करने से पहले, सुपरहीटिंग से बचने के लिए टेस्ट ट्यूब में एप्लीकेटर की लकड़ी डालें (समाधान को बिना उबाले ही घोल के क्वथनांक से ऊपर गर्म करना)। लकड़ी में फंसी हवा नाभिक बनाने के लिए निकलेगी ताकि घोल और भी ज्यादा उबल सके। वैकल्पिक रूप से, एक छिद्रित चीनी मिट्टी के बरतन उबलते चिप का उपयोग करें। ठोस अशुद्धियों को हटा दिए जाने और विलायक के वाष्पित हो जाने के बाद, क्रिस्टल को कांच के स्टिरर से हिलाते हुए और परखनली को भाप या रेत में तब तक गर्म करें जब तक कि यौगिक न्यूनतम विलायक के साथ पूरी तरह से भंग न हो जाए।

   

   चरण 3. घोल का रंग हटा दें।

   यदि घोल रंगहीन है या केवल थोड़ा पीला है तो इस चरण को छोड़ दें। यदि घोल रंगीन है (रासायनिक प्रतिक्रिया में उच्च आणविक भार उप-उत्पादों के गठन के परिणामस्वरूप), अतिरिक्त विलायक और सक्रिय चारकोल (कार्बन) जोड़ें, और कुछ मिनट के लिए समाधान उबाल लें। रंगीन अशुद्धियों को इसकी उच्च स्तर की सूक्ष्मता के कारण सक्रिय चारकोल सतह पर सोख लिया जाएगा। चारकोल को छानकर अलग करें, जिसमें पहले से ही सोखने वाली अशुद्धियाँ हैं, जैसा कि अगले चरण में बताया जाएगा।

   

   चरण 4. छानकर ठोस पदार्थों को अलग करें।

   एक पिपेट का उपयोग करके गुरुत्वाकर्षण निस्पंदन, छानना, या समाधान को अलग करके निस्पंदन किया जा सकता है। सामान्य तौर पर, वैक्यूम निस्पंदन का उपयोग न करें क्योंकि विलायक प्रक्रिया में ठंडा हो जाएगा, इसलिए उत्पाद फिल्टर में क्रिस्टलीकृत हो जाएगा।

   • ग्रेविटी फिल्ट्रेशन: यह महीन लकड़ी का कोयला, धूल, एक प्रकार का वृक्ष, आदि को अलग करने के लिए पसंद की विधि है। गर्म भाप या गर्म प्लेट पर गरम किए गए तीन एर्लेनमेयर फ्लास्क लें: पहले में फ़िल्टर करने के लिए समाधान होता है, दूसरे में कई मिलीलीटर विलायक और एक स्टेमलेस फ़नल होता है, जबकि तीसरे में क्रिस्टलीकरण समाधान के कई मिलीलीटर होते हैं जो धोने के लिए उपयोग किए जाते हैं।. दूसरे एर्लेनमेयर फ्लास्क में फ्लुटेड फिल्टर पेपर (इस्तेमाल किया जाता है क्योंकि आप वैक्यूम का उपयोग नहीं कर रहे हैं) को एक स्टेमलेस फ़नल (कोई तना नहीं ताकि संतृप्त घोल ठंडा न हो और क्रिस्टल के साथ फ़नल स्टेम को बंद न करें) पर रखें। छानने के लिए घोल में उबाल आने दें, इसे तौलिये से हटा दें, फिर घोल को फिल्टर पेपर पर डालें। तीसरे एर्लेनमेयर फ्लास्क से उबलते विलायक को फिल्टर पेपर पर बने क्रिस्टल में जोड़ें और फ़िल्टर किए गए घोल वाले पहले एर्लेनमेयर फ्लास्क को धोने के लिए, वॉशर को फिल्टर पेपर में जोड़ें। छने हुए घोल को उबालकर अतिरिक्त विलायक निकालें।
   • सफाई: इस विधि का उपयोग बड़ी ठोस अशुद्धियों के लिए किया जाता है। गर्म विलायक में डालो, ताकि अघुलनशील ठोस पीछे रह जाए।
   • पिपेट द्वारा विलायक पृथक्करण: इस विधि का उपयोग घोल की थोड़ी मात्रा के लिए किया जाता है यदि ठोस अशुद्धता काफी बड़ी हो। टेस्ट ट्यूब (गोलाकार तल) के नीचे एक चौकोर टिप के साथ एक पिपेट डालें, फिर पिपेट के साथ इसे चूसकर तरल को अलग करें। ठोस अशुद्धियाँ पीछे छूट जाएँगी।

   

   चरण 5. वांछित यौगिक को क्रिस्टलीकृत करें।

   यह कदम इस धारणा पर किया जाता है कि सभी रंगीन और अघुलनशील अशुद्धियों को ऊपर वर्णित उपयुक्त चरणों द्वारा अलग किया गया है। किसी भी अतिरिक्त विलायक को उबालकर या धीरे से बहने वाली हवा से हटा दें। एक ऐसे घोल से शुरू करें जो क्वथनांक पर विलेय से संतृप्त हो। कमरे के तापमान पर धीरे-धीरे ठंडा होने दें। क्रिस्टलीकरण शुरू हो जाएगा। अन्यथा, बीज क्रिस्टल डालने से प्रक्रिया शुरू करें या लिक्विड-एयर इंटरफेस पर एक ग्लास स्टिरर के साथ एक ट्यूब में शुरू करें। एक बार क्रिस्टलीकरण प्रक्रिया शुरू हो जाने के बाद, बड़े क्रिस्टल बनाने के लिए कंटेनर को परेशान न करें। धीमी गति से ठंडा करने के लिए (बड़े क्रिस्टल बनाने की अनुमति देने के लिए), आप कंटेनर को कपास या टिशू पेपर से इन्सुलेट कर सकते हैं। बड़े क्रिस्टल को अशुद्धियों से अलग करना आसान होता है। एक बार जब कंटेनर पूरी तरह से कमरे के तापमान पर हो, तो क्रिस्टल की संख्या को अधिकतम करने के लिए लगभग पांच मिनट के लिए बर्फ पर ठंडा करें।

   

   चरण 6. क्रिस्टल लें और धो लें।

   इस प्रक्रिया को करने के लिए, क्रिस्टल को बर्फ-ठंडा विलायक से छानकर अलग करें। निस्पंदन एक हिर्श फ़नल, एक बुचनर फ़नल, या एक पिपेट का उपयोग करके विलायक को अलग करके किया जा सकता है।

   • एक हिर्श फ़नल के साथ निस्पंदन: एक कसकर बंद वैक्यूम फ्लास्क में बिना फ्लश किए फिल्टर पेपर के साथ एक हिर्श फ़नल रखें। सॉल्वेंट को ठंडा रखने के लिए फिल्टर फ्लास्क को बर्फ पर रखें। क्रिस्टलीकरण विलायक के साथ फिल्टर पेपर को गीला करें। फ्लास्क को एस्पिरेटर से कनेक्ट करें, एस्पिरेटर चालू करें, और सुनिश्चित करें कि फिल्टर पेपर वैक्यूम द्वारा फ़नल में नीचे खींच लिया गया है। क्रिस्टल को फ़नल में डालें और खुरचें, और जैसे ही क्रिस्टल से तरल अलग हो जाए, वैक्यूम को हटा दें। क्रिस्टलीकरण फ्लास्क को धोने के लिए आइस-कोल्ड सॉल्वेंट की कुछ बूंदों का उपयोग करें और वैक्यूम को फिर से डालते समय इसे फ़नल में डालें, और जैसे ही सभी तरल क्रिस्टल से अलग हो जाएं, वैक्यूम को हटा दें। किसी भी शेष अशुद्धियों को दूर करने के लिए क्रिस्टल को बर्फ-ठंडे विलायक से कई बार धोएं। जब आप धुलाई कर लें, तो क्रिस्टल को सुखाने के लिए वैक्यूम को छोड़ दें।
   • बुचनर फ़नल का उपयोग करके निस्पंदन: बुचनर फ़नल के तल पर बिना फ़्लश किए हुए फ़िल्टर पेपर का एक टुकड़ा रखें और इसे विलायक से सिक्त करें। वैक्यूम सक्शन की अनुमति देने के लिए फ़नल को रबर या सिंथेटिक रबर मैचर के साथ फ़िल्टर फ्लास्क में सुरक्षित करें। क्रिस्टल को फ़नल में डालें और खुरचें, फिर जैसे ही तरल को फ्लास्क में अलग किया जाता है और क्रिस्टल कागज पर रह जाते हैं, वैक्यूम को हटा दें। एक बर्फ-ठंडे विलायक के साथ क्रिस्टलीकरण फ्लास्क को कुल्ला, धुले हुए क्रिस्टल में जोड़ें, वैक्यूम को फिर से स्थापित करें, और जब तरल क्रिस्टल से अलग हो जाए तो हटा दें। आवश्यकतानुसार कई क्रिस्टल दोहराएं और धो लें। क्रिस्टल को अंत में सुखाने के लिए वैक्यूम छोड़ दें।
   • पिपेट से धोएं, इस विधि का उपयोग क्रिस्टल को कम मात्रा में धोने के लिए किया जाता है। एक टेस्ट ट्यूब (गोल तल) के नीचे एक चौकोर टिप के साथ एक पिपेट डालें, और तरल को अलग करें ताकि केवल धुला हुआ ठोस रह जाए।

   

   चरण 7. धुले हुए उत्पाद को सुखाएं।

   क्रिस्टलीकृत उत्पाद की थोड़ी मात्रा में अंतिम सुखाने को फिल्टर पेपर के दो टुकड़ों के बीच क्रिस्टल को निचोड़कर और वॉच ग्लास पर सुखाकर पूरा किया जा सकता है।

   टिप्स

   • यदि बहुत कम विलायक का उपयोग किया जाता है, तो घोल के ठंडा होने पर क्रिस्टलीकरण बहुत जल्दी हो सकता है। यदि क्रिस्टलीकरण बहुत तेज है, तो अशुद्धियाँ क्रिस्टल में फंस सकती हैं, जिससे क्रिस्टलीकरण द्वारा शुद्धिकरण का उद्देश्य प्राप्त नहीं होता है। दूसरी ओर, यदि बहुत अधिक विलायक का उपयोग किया जाता है, तो क्रिस्टलीकरण बिल्कुल नहीं हो सकता है। यह सबसे अच्छा है यदि आप क्वथनांक पर संतृप्त होने के बाद थोड़ा और विलायक मिलाते हैं। सही संतुलन ढूँढना अभ्यास लेता है।
   • कई प्रयोगों के माध्यम से आदर्श विलायक को खोजने का प्रयास करते समय, पहले कम उबलते और अधिक वाष्पशील सॉल्वैंट्स से शुरू करें, क्योंकि उन्हें अलग करना आसान होता है।
   • शायद सबसे महत्वपूर्ण कदम गर्म घोल के धीरे-धीरे ठंडा होने और क्रिस्टल बनने की प्रतीक्षा करना है। यह बहुत जरूरी है कि धैर्य रखें और ठंडा होने वाले घोल को न छुएं।
   • यदि बहुत अधिक विलायक मिलाया जाता है ताकि बहुत कम क्रिस्टल बन सकें, तो कुछ विलायक को गर्म करके वाष्पित करें और फिर से ठंडा करें।